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丙酮肟的制備路徑
發布:huxbzetg 瀏覽:636次

  1、丙酮與鹽酸羥胺法由丙酮與鹽酸羥胺反應得到。將鹽酸羥胺溶液慢慢滴加于丙酮中,反應溫度控制在40-50℃。將肟化好的反應液用40%氫氧化鈉中和至堿性為止(pH7-8),冷卻過濾,將濾出的粗品加入沸石,常壓蒸餾,冷卻得結晶成品。


  2.亞硝酸鈉法向用冰鹽浴冷卻的8L廣口瓶中,加入630g(8.7mol)工業亞硝酸鈉和5kg碎冰,將混合物充分攪拌;慢慢加入冷至0~5℃的亞硫酸氫鈉溶液【此溶液是將490g(4.7mol)無水碳酸鈉溶解在1500ml水中,通二氧化硫至飽和制得】,同時加以攪拌。當所有的溶液加完后,溫度保持在0~2℃,一面攪拌,一面通入二氧化硫,直至溶液對剛果紅試紙呈現酸性,或溶液顏色褪掉為止。在通二氧化硫時,可再加500g冰。將混合物移于12L燒瓶中,加入495g(625mL,8.5mol)丙酮,將溶液在蒸汽浴上加熱至70℃,停止加熱,把燒瓶用石棉布包起來以減少熱量損失,放置過夜;然后用50%氫氧化鈉溶液中和后,分出油層;水層用苯提取2~3次,合并油層和苯溶液,分去水,將油狀物進行分餾,收集133~136℃的餾分,即為產品,產量420~480g,產率67%~76%。這樣就生產出了丙酮肟。

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